Treoir réimse simplí d'anailísithe a dteastaíonn freagra muiníneach uathu ó speictream infridhearg sa chéad deich nóiméad.
Sroicheann púdar as-bán ar an mbinse, lipéadaithe "aigéad 2,5-furandicarboxylic, bith-bhunaithe, 98%." Sula socraíonn tú modh crómatagrafaíochta nó sula ndéanann tú an chéad titim a thoirtmheascadh, cinneann ceist amháin de ghnáth an fiú an chuid eile den anailís: an bhfuil an t-aigéad carbocsaileach ann i ndáiríre? Deich nóiméad níos déanaí, tá an speictream FTIR freagraithe cheana féin. Ionsú leathan, míchothrom ó 3000 go 2500 cm -1 , banna carbóinile géar agus dian in aice le 1700 cm -1 , agus stráice C-O muiníneach timpeall 1250 cm -1 . Sin é an teachtaireacht iomlán.
Seo é an chonclúid: Is é FTIR an bealach aonair is tapúla chun struchtúr aigéad carbocsaileach a dhearbhú, agus ní iarrann sé ach cúlra glan agus súl cúramach. Míníonn an chuid eile den treoir seo cén fáth a n-oibríonn na trí fhuinneog, cad a aistríonn iad, agus cén áit a dtéann tosaitheoirí mícheart.
Ní léiríonn aigéad carbocsaileach sa stát leachtach nó soladach buaic O-H "glan". Ní déantúsán é an leitheadúlacht; is é an móilín a insíonn duit conas a phacálann sé.
Cuireann gach aigéad carbocsaileach, ó aigéad aicéiteach go dé-aigéad polaiméireach i ngléasra píolótach d'ábhair in-athnuaite, na trí ionsú ancaire céanna i láthair. Foghlaim na fuinneoga seo agus aithneoidh tú an grúpa feidhme i mbeagnach aon mhaitrís laistigh de nóiméad.
Is é an stráice carbonyl an t-ancaire. I gcéimeanna comhdhlúite, taispeánann aigéid charbocsaileacha sáithithe an banda C=O idir 1710 agus 1720 cm -1 , agus an raon iomlán glactha ag síneadh ó 1780 síos go 1710 cm -1 . Toisc gurb é seo ceann de na hionsuithe is láidre sa speictream, is é an chéad rud a lorgaíonn tú. Is é an stráice O-H an síniú leathan a scarann aigéad ó eistear nó céatóin: dealraitheach ó 3000 go 2500 cm -1 , dírithe in aice le 3000 cm -1 , agus de ghnáth leathan go leor a dhéanamh ar an réigiún ar fad cuma "messy." An stráice C-O, idir 1320 agus 1210 cm -1 , is é an tríú páirtí ciúin; tá sé láidir, ach i ndéaigéid is féidir é a roinnt ina roinnt bannaí, mar sin déan é a chóireáil mar dheimhniú seachas mar phríomhleid.
| Sannadh | Raon (cm -1 ) | Déine | Luach diagnóiseach |
|---|---|---|---|
| O-H stráice | 3000-2500 | Leathan, láidir | Deimhníonn an t-aigéad O-H nuair a bhíonn sé leathan; forluí ar réigiún C-H |
| C=O stráice | 1780-1710 | Géar, láidir | Banna ancaire; Nochtann suíomh éifeachtaí comhchuingeacha agus ionaid |
| C-O stráice | 1320-1210 | Láidir | Dara méarloirg iontaofa; Is féidir le patrún a bheith casta i diaigéid |
| O-H as-eitleán Bend | 950-900 | Leathan, meánach | Fianaise tacaíochta úsáideach, go háirithe in ATR soladstaide |
Mura cuimhin leat ach trí uimhir, déan 1710, 3000 agus 1250 orthu.
Aigéid charbocsaileacha banna hidrigine dóibh féin. Sa staid néata leachtach nó soladach, cruthaíonn dhá mhóilín diméir thimthriallach a choinnítear le chéile ag droichid O-H···O=C, agus go leathnaíonn nascadh hidrigine an tonnchrith síneadh O-H thar ardchlár leathan ó thart ar 3000 síos go dtí 2500 cm. -1 . Is minic a chuireann tosaitheoirí an milleán ar an ionstraim; nach bhfuil sé ag teip. Is éard atá i réigiún leathan casta OH ná iompar téacsleabhar aigéid charbocsaileacha, ní déantúsán uirlise.
Briseann caolú i dtuaslagóir neamhpholach na dimers agus féadann sé banna O-H níos géire "saor in aisce" a nochtadh gar do 3550 cm -1 . I ngnáthobair saotharlainne, áfach, tá an sampla néata, millín soladach, nó criostail ATR, mar sin bí ag súil leis an gclúdach leathan. Tá an iarmhairt phraiticiúil simplí: ná fan ar bhuaic OH tanaí, glan in aigéad comhdhlúite-chéim.
Is é uisce an fhoinse mearbhaill is coitianta. Clúdaíonn a stráice O-H 3500-3200 cm -1 agus suíonn a bhanna lúbthachta gar do 1640 cm -1 . Speictream le 3400 cm ata -1 réigiún agus 1640 cm cruinn -1 banna de ghnáth fliuch, ní aigéadach. Triomaigh an sampla faoi fholús nó déan an tomhas arís le cúlra úr sula sannann tú an clúdach O-H.
I gcás samplaí uiscí, tá droch-cháil ar chealla tarchurtha mar go n-ionsúnn uisce chomh láidir sin. Seachnaíonn frithchaitheamh iomlán caolaithe infridhearg an chuid is mó den trioblóid sin agus úsáideadh é chun speictream úsáideach charbónail agus charbocsailáit d’aigéid uiscí a thaifeadadh síos go dtí an 700 cm -1 réigiún, a bhfuil go leor chun leanúint athruithe stáit prótón in aice le fíor-ama.
Níl an banna carbóinile seasta. Ardaíonn grúpaí tarraingthe siar leictreon ar an gcarbón cóngarach an mhinicíocht síneadh, agus íslíonn comhchuinge le nasc dúbailte nó fáinne aramatach é. Mar sin is féidir le haigéad aramatach, nó le haon aigéad comhchuingeach le nasc dúbailte, suí ag 1685-1710 cm -1 , cé go bhfanann aigéad alafatach sáithithe níos gaire do 1710-1720 cm -1 . Léigh an réigiún O-H mar aon leis an suíomh carbóinile i gcónaí sula n-ainmnigh an rang.
Sroicheann íogaireacht an bhanda C=O go aigéadacht fiú. I staidéir ar shraitheanna aigéad beansóch agus aicéiteach ionadach, thug taighdeoirí faoi deara go bhfuil comhghaol idir an minicíocht síneadh carbóinile agus shifts pKa, toisc go léiríonn an dá cheann an timpeallacht leictreonach céanna timpeall an ghrúpa carbocsail. Uirlis taighde den chuid is mó is ea an comhghaol sin, ach míníonn sé cén fáth a aistríonn athruithe beaga struchtúracha an speictream ar bhealaí in-athdhéanta.
Maidir le dé-aigéid furan bithbhunaithe, tá sé seo tábhachtach. Iompraíonn aigéad 2,5-Furandicarboxylic (FDCA) a dhá ghrúpa carboxyl ar fháinne furan comhchuingeach, aramatacha-mhaith, mar sin bí ag súil go mbeidh an carbónil le feiceáil ar thaobh íochtair na fuinneoige aigéad, le clúdach O-H leathnaithe. Iompraíonn a mhacasamhail sáithithe, aigéad décarbocsaileach 2,5-tetrahydrofuran (THFDCA), níos mó cosúil le dé-aigéad alafatach traidisiúnta agus de ghnáth taispeánann sé carbónil níos gaire don 1710-1720 cm -1 raon. Sa dá chás, tá feidhm fós ag loighic na dtrí fhuinneog; ní ghluaiseann ach na huimhreacha beachta.
Má fhaigheann tú carbónil láidir laistigh de thart ar 1710 ± 20 cm -1 , struchtúr leathan OH ar fud 2500-3000 cm -1 , agus banna C-O idir 1320 agus 1210 cm -1 i sampla measartha íon, tá an t-aitheantas aigéad carbocsaileach chomh maith agus atá deimhnithe. Bain úsáid as leáphointe, toirtmheascadh nó crómatagrafaíocht ach amháin nuair a bhíonn an luach isiméir nó measúnachta beacht uait.
Taistealaíonn deimhnithe leis an lastas, ach athraíonn ábhair ó thaobh stórála agus idirthurais. Is é FTIR an polasaí árachais is saoire: insíonn cúig nóiméad le cúlra glan duit cé acu an bhfuil cuma fós ar an luchtóg atá tú ar tí a ghearradh isteach in imoibreoir pola-chomhdhlúthaithe mar aigéad ar an deimhniú.
Is sampla maith é an bealach ocsaídiúcháin a thiontaíonn 5-hydroxymethylfurfural (HMF) i FDCA. Iompraíonn HMF carbónil aildéid chomhchuingeach a fheictear gar do 1670 cm -1 ; iompraíonn an táirge inmhianaithe, aigéad 2,5-furandicarboxylic, carbónailí carbocsail timpeall 1700 cm -1 . I mbaisc chríochnaithe, fadaíonn an banna aildéid agus is é an carbónil aigéad ceannasach. Nuair a bhíonn an dá charbóin le feiceáil, tá ocsaídiú neamhiomlán nó tá taobh-tháirge - eistear, lachtóin, nó idirmheánach ocsaídithe go páirteach - i láthair. Is féidir leat tuilleadh a léamh faoin tiontú sin i ár nóta próisis ar mhonarú FDCA .
Folaíonn eistir sa bhfuinneog carbóinile céanna, agus mar sin tá aird ar leith tuillte acu. Réitíonn comparáid shimplí formhór na gcásanna: eistear C=O gar do 1735 cm -1 gan aon leathan OH, aigéad C=O gar do 1710 cm -1 le OH leathan, agus salann carboxylate gan aon C=O neodrach ar chor ar bith ach bannaí láidre gar do 1600-1550 agus 1420-1300 cm -1 .
| Speiceas | Réigiún tipiciúil C=O (cm -1 ) | Iompar O-H / N-H |
|---|---|---|
| Aigéad carbocsaileach sáithithe | 1710-1720 | Leathan O-H 3000-2500 |
| Aigéad comhchuingeach / aramatach | 1685-1710 | Leathan O-H 3000-2500 |
| eistear | 1730-1750 | Gan O-H leathan; bannaí C-O in aice le 1250-1100 |
| Céatón | 1705-1725 | Níl O-H |
| Aildéad | 1720-1735 | C-H dúbailte in aice le 2820 agus 2720 |
| Salann carboxylate | Gan C=O neodrach gar do 1710; COO- ag 1600-1550 agus 1420-1300 | Gan leathan 3000-2500 OH |
Suíonn an analóg hidriginithe de FDCA, aigéad décarbocsaileacha 2,5-tetrahydrofuran (THFDCA), ag an taobh eile den speictream solúbthachta. Toisc go bhfuil an fáinne sáithithe, tá a speictream cosúil le gnáthdhé-aigéad alafatach; tá an banna carbonyl níos airde agus níos géire, agus tá an clúdach O-H níos gaire don clasaiceach 3000-2500 cm -1 pictiúr téacsleabhar. Tá an chomhairle maidir le láimhseáil samplaí comhionann: coinnigh uisce amach, coinnigh an cúlra glan, agus déan na réigiúin charbóinile agus OH le chéile a mheas.
Is é an nós léirmhínithe is fearr ná seicheamh seasta. Lean na cúig chéim chéanna gach uair agus gheobhaidh tú fadhbanna subtle sula gcosnaíonn siad scaoileadh bhaisc mícheart.
Is féidir le dé-aigéid aramatacha cosúil le FDCA dícharbocsailín má mheileann tú millíní KBr go ró-ionsaitheach nó má théann tú samplaí os cionn 200°C go garbh. Taispeánann an speictream ansin carachtar carbónil lag agus aigéad laghdaithe, uaireanta le bannaí nua de chineál carbónáit. Má bhreathnaíonn an toradh "mícheart," ullmhaigh sampla úr ag teocht an tseomra seachas sannadh a fhorchur ar ábhar a d'athraigh.
Ní ghlacfaidh FTIR go deo in ionad toirtmheasctha le haghaidh measúnacht chruinn, agus ní inseoidh sé duit cén regioisiméir atá agat. Ach don chéad deich nóiméad d’aon cheist faoi aigéad carbocsaileach - go háirithe maidir le monaiméirí bithbhunaithe nuair nach insíonn deimhniú an fhírinne iomlán i gcónaí - tá sé fós ar an tomhas aonair is tapúla, is saoire agus is cinntitheach atá ar fáil. Foghlaim na trí fhuinneog, meas an O-H leathan, coinnigh uisce amach, agus cuirfidh an speictream an bhfabhar ar ais gach uair.
Copyright© Zhejiang Sugar Energy Technology Co., Ltd. All Rights Reserved.
